摘要：目的:建立飲料中γ-羥基丁酸及其前體物質(zhì)γ-丁內(nèi)酯的超高效液相色譜-串級質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)定性定量檢測方法。方法:樣品經(jīng)稀釋后,選取Acquity UPLC HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)進(jìn)行分離,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,采用多反應(yīng)監(jiān)測模式(multiple reaction monitoring,MRM)進(jìn)行分析。結(jié)果:γ-羥基丁酸在0.1-10μg·mL^-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.998;γ-丁內(nèi)酯在0.0226-2.26μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.997;γ-羥基丁酸的檢出限10 ng·mL^-1,定量限25 ng·mL^-1;γ-丁內(nèi)酯的檢出限5 ng·mL^-1,定量限15 ng·mL^-1。γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯低中高3個濃度下的準(zhǔn)確度為93%-110%,日內(nèi)精密度RSD小于3.1%(n=6)。采用所建立的方法對2種8個批次的問題飲料進(jìn)行分析,均準(zhǔn)確測定樣品中γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯的含量。結(jié)論:該方法樣品處理簡單,分析時間短,重復(fù)性和穩(wěn)定性好,靈敏度高,準(zhǔn)確可靠,適合于飲料中γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯的檢測,并經(jīng)過實(shí)際案件樣品驗(yàn)證,定性定量結(jié)果和犯罪嫌疑人供述一致,具有司法實(shí)踐意義。