摘要：以1,8-對(duì)■烷二乙酰胺為原料,通過酸催化消去和堿催化水解兩步反應(yīng)制得3-對(duì)■烯-1-胺,采用單因素和正交試驗(yàn)考察了不同條件對(duì)反應(yīng)的影響。酸催化消去反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為:20 mmol對(duì)■烷二乙酰胺,35 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)12.5%H2SO4(24 mmol)溶液,反應(yīng)時(shí)間8 h,N-乙?；?3-對(duì)■烯-1-胺產(chǎn)率41.6%;堿催化水解的最佳反應(yīng)條件為:n(N-乙?；?3-對(duì)■烯-1-胺)∶n(NaOH)為1∶7,30 mL乙二醇,反應(yīng)時(shí)間11 h,反應(yīng)溫度170℃,3-對(duì)■烯-1-胺產(chǎn)率82.2%,總產(chǎn)率為34.2%。3-對(duì)■烯-1-胺經(jīng)減壓精餾到純度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等儀器分析進(jìn)行表征,確定了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。
注：因版權(quán)方要求，不能公開全文，如需全文，請(qǐng)咨詢雜志社
