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基于硫同位素稀釋質(zhì)譜法的β淀粉樣多肽絕對定量研究

摘要:采用液相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜(HPLC-ID-ICPMS)在線聯(lián)用技術(shù),通過對β淀粉樣多肽中硫元素的測定,實現(xiàn)了β淀粉樣多肽的準確定量分析。首先通過優(yōu)化4種液相色譜條件,將β淀粉樣多肽純品中的Aβ42與雜質(zhì)進行分離,然后將液相洗脫液與34S稀釋劑在線混合,針對34S稀釋劑對34S/32S信號強度和靈敏度的影響,對34S稀釋劑的流速進行了優(yōu)化,并根據(jù)同位素稀釋法的公式以及Aβ42中硫元素含量,得到β淀粉樣多肽中Aβ42的含量為(0.763±0.004) g/g。本方法在5~60μg/g范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限為140 pg/g,定量限為467 pg/g,目標物的回收率均在98%~105%之間,相對標準偏差均小于6%。本樣品采用氨基酸水解法的測量結(jié)果為(0.768±0.009) g/g,兩種方法的測量結(jié)果一致性良好。

關(guān)鍵詞:
  • 硫元素  
  • 絕對定量  
  • 同位素稀釋法  
作者:
霍中中; 馮流星; 李紅梅; 熊金平
單位:
北京化工大學材料科學與工程學院; 北京100029; 中國計量科學研究院; 北京100029
刊名:
分析化學

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期刊名稱:分析化學

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