摘要:建立了水產(chǎn)品中11種海洋生物毒素的高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)檢測方法。該方法采用分級提取原理,結合分散固相萃取技術(dSPE)和載體輔助液液萃取技術(SLLE),建立了對親水性及親脂性海洋生物毒素的“一站式”提取凈化體系。在優(yōu)化條件下,11種毒素在一定質量濃度范圍內具有良好的線性關系,相關系數(shù)(r)均大于0.99。該方法對11種毒素的檢出限為1~10μg/kg,定量下限為2~20μg/kg,加標回收率為55.6%~122%,相對標準偏差為5.4%~16%。方法快速高效,可操作性強,解決了不同理化性質的海洋生物毒素的通用性檢測問題,可滿足水產(chǎn)品中海洋生物毒素的快速篩查要求。
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