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相轉(zhuǎn)移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮

摘要:以自制的7-對(duì)甲基苯磺酰腙黃體酮二乙二醇縮酮(THPDGK)為原料,氫氧化鉀為強(qiáng)堿性試劑,在相轉(zhuǎn)移催化劑PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮。研究了溶劑、原料配比、反應(yīng)溫度等因素對(duì)5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮收率的影響,采用 HPLC、HPLC-MS法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析。結(jié)果表明,以甲苯為溶劑,在7-對(duì)甲基苯磺酰腙黃體酮二乙二醇縮酮與氫氧化鉀物質(zhì)的量比1∶6、有機(jī)相與水相體積比1∶2、催化劑用量為縮酮原料質(zhì)量的6%、反應(yīng)溫度85℃、反應(yīng)4h條件下,5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮的收率達(dá)到81.54%,純度大于92%。

關(guān)鍵詞:
  • 相轉(zhuǎn)移催化劑  
  • 5  
作者:
杜杰; 王迪; 崔勵(lì)
單位:
大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院; 遼寧大連116034
刊名:
大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)

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大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)緊跟學(xué)術(shù)前沿,緊貼讀者,國內(nèi)刊號(hào)為:21-1560/TS。堅(jiān)持指導(dǎo)性與實(shí)用性相結(jié)合的原則,創(chuàng)辦于1981年,雜志在全國同類期刊中發(fā)行數(shù)量名列前茅。